西门子MAXUMII过程色谱仪在多晶硅生产中的应用———西门子MAXUM

由于太阳能安全可靠、成本低、无污染，所以其需求正不断上升；而且因为电能成本不断增加，与传统能源相比，太阳能的成本更具有竞争力。太阳能取之不尽，用之不竭，将主宰未来的整个能源结构。
      利用太阳能电池将太阳能直接转换为电能的技术称为光伏发电技术（PV）。多块电池串联在一起，并封装在玻璃板（图 3）内形成一个模块电池。由于全世界对太阳能的需求不断上升，近几年也逐步扩大了太阳能电池和光伏组件的生产。自从 1954 年第一个太阳能电池问世以来，正以平均每年 40% 的速度增长。全世界太阳能电池的生产主要集中在美国（50%）、日本（24%）和德国（18%），但是近年来其它国家已经计划或者正在新建很多工厂。太阳级多晶硅光伏电池的原材料是硅（Si），过去主要来源于硅的次品和废品，是在多晶硅的提纯或者在铸锭和晶片制造过程中生产出来的；但是所谓的“太阳级”硅的需求有别于半导体用硅的需求。一方面，太阳级多晶硅的纯度没有必要达到半导体级那么高；但是因为产能巨大必须保证质量稳定。因此，需要进行过程分析，主要是过程气相色谱仪，以监控生产过程，确保纯度要求，并优化多晶硅生产，提高产品质量和产品产量。西门子是享誉世界的过程分析仪和解决方案提供商。在多晶硅领域拥有丰富的经验，可对工艺过程控制和优化提供最佳的解决方案。
   
  西门子解决方案


  在线过程分析
  通常而言，离线的实验室气相色谱仪用于这个应用，需要将样品取到实验室，不可避免造成样品与空气接触受到污染，而且由于较长的取样间隔导致分析结果的滞后。西门子过程分析仪器具有长期可靠的氯硅烷应用的经验，而且设计了一套解决方案，这套解决方案以过程气相色谱仪为基础，使用了 MAXUM II 在线色谱仪和特定的样品预处理系统。连续采样连续分析，整个采样分析过程在密闭的系统中完成，这样就不需要断开和连上取样钢瓶，样品不会在大气中暴露，即避免了污染风险，又大大增加了采样频率。西门子已经安装了超过 100 套这种针对在线氯硅烷分析仪系统。
  专业的分析方法和特殊的MAXUM II 配置
  MAXUM II PGC 由于模块化设计以及分析配置方面具有很高的灵活性而着称。要在多晶硅工艺中实现不同的测量任务，就要使用 MAXUM II 的不同功能：
        · 空气浴柱箱，带防腐蚀吹扫
        · 恒温柱箱或者程序升温
        · 根据反应和性能特别选择的分离色谱柱类型
        · 对载气进行的特殊的机械式和化学式干燥
   
        · 对吹扫气进行的干燥
        · 使用特殊的进样和柱切技术（无阀切换，参见下文）
        · 使用不同类型的检测器
        · 使用抗腐蚀性物质和特殊的密封组件
   
  特殊的样品预处理装置
  基于丰富的安装经验，样品预处理系统考虑了以下因素：
        · 高度防泄漏设计
        · 所有接触样品的部件（例如，管道、阀、压力调节器和流量计）的材料都是抗腐蚀性物质
        · 使用特殊的密封组件和装配技术
        · 专门针对维护和更换标气瓶等附加的管道吹扫步骤的设计
        · 额外用干燥的吹扫气吹扫机箱和分析小屋
        · 硬件表面防腐蚀
   
  无阀切换
  对于使用高分辨率的毛细管柱的色谱仪来说，MAXUM II 同时提供了无阀柱切，从而为少量的样品提供了高性能的柱切和长期稳定性及可靠性。无阀柱切可以进行反吹、中心切割，或者分配到两个不同的色谱柱中，而不需要任何切换阀，或者没有和样品直接接触的运动部件。无阀切换是由压差（压差由精准的电子压力控制器控制）通过一个独特的模块（图 4）实现的。由于无阀柱切具有零死体积的特征，所以非常适用于带毛细管柱的低流速系统。这就降低了柱切装置的维护频率，提高了分离能力并简化了复杂的分离过程。反吹技术的分析时间非常短，特别是和实验室 GC 操作相比。
  痕量分析
  对痕量杂质的分析非常重要，可以确保太阳级多晶硅（99.99% 或者 99.999%）的质量，特别是硼和磷这种非常重要的杂质。通常 ppb 级别的痕量组分，例如甲基二氯硅烷（MeHSiCl2）不能使用传统的检测器如 TCD 和 FID 来分析。
  西门子的解决方案是用脉冲放电氦离子检测器（PDHID，VICI 提供，用在 MAXUM II）来检测，这个检测器可以检测有机和无机组分。在相应的分离条件下，PDHID 的灵敏度比 FID 或者 TCD 好至少 1 个数量级。
  2：多晶硅（块）
  图
  图 3：太阳能电池板
   
  图 4：无阀柱切模块
  客户利益


  交钥匙的测量解决方案
  这个解决方案是在多年硅烷分析经验的基础上提出的。从样品提取、样品预处理到分析仪和安装结构，所有部分都是一个紧密联系的测量系统。
  连续测量
  不同于实验室的间断采样分析，没有人为因素影响，可长时间保持分析数据的重复性和稳定性。
  准确、快速、可靠的测量
        ·    经过全世界无数安装实例验证的特殊的样品预处理系统
        ·    所有接触样品的部件的材料都是非腐蚀性物质
        · 无阀柱切和高灵敏度的检测器，所以分析性能很高（图 6）
   
  直接的过程控制能力
        · 通过闭环控制实现过程优化
        ·    通过流路切换和自动标定，实现样品预处理装置的自动控制
   
  现场安装
        · MAXUM II 经过认证，可以用于危险区（ATEX，CSA，NEC，NEPSI）
        · MAXUM II 适用于室温 -18ºC ~ +50ºC。不需要带门的分析小屋，机柜就足够。
        · MAXUM II 安装在靠近取样点的位置：缩
   
  先进的控制和通讯能力
        · 直接与 DCS 连接
        · 整合到通讯网络中（Modbus，以太网TCP/IP）
        · 远程访问和维护
        · 通过集线器和网关易于与其它分析仪组网
        · 与 SIMATIC Scalance 组件兼容
   
  客户利益
        · 通过使用过程分析仪，可以降低成本，增加产出
        · 使用在线测量的数据可以进行过程控制和优化
        · 有效提高开工水平，确保产品质量稳定
        · 实时监控工艺过程，确保安全生产
   
  
  
  短了管道长度，所以降低了安装成本；快速回路短，所以分析很快。图 6：典型的谱图