梅特勒-托利多钛白粉生产中的在线pH检测

钛白粉生产过程中浆状物料pH值在线检测方案的设计和应用

浆状物料的pH值检测，特别是工业化生产过程中的在线检测，因浆料极易附着，污染pH电极而造成pH值检测的失准甚至中断，是这一类化工生产中进行自动化控制的一个难点，本方案的设计和实际应用，很好地解决了工业化生产中浆状物料的pH在线检测的难题。

一、
金红石型钛白粉是钛白粉（TiO2）中的一类高档产品，广泛应用于高档油漆、涂料、塑料等行业。在金红石型钛白粉生产过程中，表面处理是一个关键的生产工艺过程，它是通过添加一定量的不同的金属盐和其他氢氧化物溶液在二氧化钛颗粒表面包裹一层金属氧化物达到改变二氧化钛物理、化学性能，得以生产出不同规格、品种的金红石型钛白粉。

在表面处理过程中，金属氧化物包膜的形成和厚度的控制与浆料温度、浓度和pH值等密切相关，其中pH值的测定和控制是整个工艺控制的关键。在原先的生产过程中，采用的是由人工采样测定、分析，手动调节添加剂的添加量和添加速率的落后的工艺操作方式。为改变这种落后的工艺操作方式，我们对表面处理这一生产工序进行了DCS控制的改造。显然在DCS控制系统中pH值这个重要参数的采集即pH值的在线检测是整个系统的难点所在。原因在于：

1） 在整个工艺过种中pH值的变化是非线性，因此对检测要求准确度高、响应快。

2） 此时的浆状物料中主要成分为TiO2其平均粒径为0.25μm，因此浆料流动性差，附着力强，极易附着在pH电极上，污染电极。使检测准确度下降，甚至堵塞隔膜损坏pH计电极。

3） 在工业化生产中，表面处理这个工艺过程是在30m3以上的反应釜中进行的，并伴有加热盘管和搅拌装置，取样点的确定和设置困难。

因此，pH测量系统的选型、配置及安装使用方式成了表面处理DCS控制系统中的关键。

二、
基于以上对钛白粉表面处理工序应用pH在线测量系统的分析，调查国内钛白粉行业，尚无成功应用的先例，进而进行市场产品调研。先后将国内外知名的pH计生产厂商如川仪、上仪、西门子公司、欧姆龙公司、恩德斯豪斯（E+H）公司、梅特勒-托利多公司等公司、厂商的pH计及在线测量系统的性能、特点进行分析、比对。最终选用了梅特勒-托利多公司(Mettler-Toledo)生产的由InPro4200pH复合电极、pH2050e变送器、InTrac777SLP/70/DN25N伸缩型电极护套和EasycIean150清洗系统组成可以在线清洗的pH在线测量系统。


其具备的特点和功能有：

1） 采用聚合物电解质电极，可延长电极在腐蚀性化学介质中的测量寿命。开放式隔膜，防止堵塞。电极内置温度传感器，可进行温度测量和自动补偿。电极耐压、防爆；

2） pH变送器除实时显示pH值和温度值外，可通过多种通讯接口输出4-20mA（0-20mA）模拟信号和温度信号，方便与DCS等自动控制系统的连接，并具有传感器的诊断和自动清洗功能；

3） 伸缩型电极护套安装简便，能在不中断生产过程的情况下提升电极进行清洗；

4） 自动清洗系统可以自动间隔清洗传感器，延长传感器使用寿命，提高测量精度，自动清洗系统采用气动，气源压力0.6mPa，实际使用中0.4mPa就可正常工作。该清洗系统也可以在任意时刻通过按Easyclean150上的手动清洗键完成对电极的清洗，使清洗操作更加灵活简便。该系统配套齐全，清洗水，压缩空气接管均采用承插式接口，安装十分方便、牢靠。

使用前用已知pH值的缓冲液作标准进行一次校正，然后将电极插入伸缩型护套内，连接好电极电缆、进出压缩空气和水管，接通电源即可正常工作。可根据被测介质对电极的污染情况任意设定清洗间隔和清洗时间，即可对电极定时清洗，清洗时可锁定pH值的输出值，避免对DCS控制系统造成干扰。

三、
在实际生产过程中，表面处理工艺过程是在30m3容积的反应釜中进行，其中有加热盘管和搅拌装置，工艺操作中，浆料被加热至70℃左右，添加剂由反应釜上部注入，经搅拌至均匀，显然在物料的上表面或反应釜底部的出料口取样测量均不具代表性，不能反映釜内物料真实的pH值，将给自动控制调节带来极大的误差。因此必须考虑取样点的位置选择。针对30m3大容积反应釜，设计中确定了“中心取样、釜外循环检测”的基本思想，将反应釜中心部位的物料抽取出来进行pH值测量。

具体设计方案如附图所示：

由隔膜泵抽取釜中心部位浆料，循环回送至釜内，在泵进口管路水平段接入一只取样罐，伸缩型电极护套螺旋固定在取样罐上，在此测量物料的pH值。具有自吸能力的隔膜泵，口径10mm，流量0.5m3/h。吸上高度3m，电动或气动都可，自制取样罐口径80mm，高100mm，底部接一排污用堵头。在本设计中，为避免铁离子对钛白粉浆料的污染，隔膜泵、进出料管及自制取样罐，均用不锈钢材质。